實驗室超純水機的規范應用與維護技術

摘要] 目的:探索實驗室超純水機的規范操作與保養措施。方法:在總結超純水機應用實踐的基礎上,研究超純水機集成過濾、超濾、離子交換及微濾等技術的原理與操作保養的相互關系,完善必要的配套設施,制定操作流程規范、質量控制和保養措施。結果:超純水機的規范操作降低了實驗室超純水機的故障發生率,保證產水質量,純水柱的更新周期延長,節省資金。結論:規范超純水機的應用及保障合格水質的提供,需在掌握膜分離等技術原理的基礎上,嚴格執行儀器技術操作流程和日常與定期維護措施,實施全技術流程的監測與管理。
[關鍵詞] 超純水;膜分離技術;規范應用;保養維護;實驗室

隨著超純水機的問世,極大地提升了實驗室技術
的基礎水平,實驗室超純水機是一種實驗室用水凈化
設備,在醫療、科研中逐步對此項技術產生了相對的
依賴性[1-2]。為了保證超純水機設備的連續正常運行,
產出符合質量要求的純水,必須把握好實驗室技術流
程這一重要環節[3]。為此,本研究結合超純水機集成
過濾、超濾、離子交換以及微濾等技術的原理,探討

制定相應的操作技術規范和維護保養措施。
1  實驗室純水制備技術
目前,純水制備技術可歸納為蒸餾、離子交換、
微孔過濾、活性炭吸附、超濾及反滲透等[1,3]。單一技
術具有其技術優勢和某種局限,產水的技術指標存在
差別,完成實驗室不同等級純水制備往往需要兩種技
術或多種技術的組合或逐級運用。

  
1.1 實驗用水純度與等級
水純度通常采用電導法測得,即在25 ℃的水溶
液中放置2個相距1 cm的電極板,兩端加1 V左右的電
位,測定通過1 cm3水的電流信號[4-5]。電導率與電流
強度成正比以μs/cm或ms/m表示,電導率的倒數
為阻抗以MΩ•cm@25 ℃表示,純水的理論值分別為
0.05482 μs/cm和18.248 MΩ•cm。
實驗室純水標準主要可參照國家實驗室分析用水
標準GB/T6682-2008、國際標準化組織ISO3696、美
國實驗與材料學會ASTM D1193以及美國臨床與實驗
室標準研究所CLSI等,綜合主要技術指標見表1[6-7]。
醫療臨床、科研和制藥等相關領域用水對細菌
數、內毒素含量等指標另有要求;如CLSI要求I級純
水的細菌數控制在10 cfu/ml,中國藥典注射用水的
標準[7]是<10/100 ml,ASTM將控制細菌和內毒素
水平分為A、B、C的3個等級,分別為10/1000 ml、
10/100 ml、100/10 ml和0.03、0.25 EU/ml[8]。有機
全碳是反映水中有機物污染程度的重要指標,ASTM
對各級純水均有規定,中國藥典注射用水和純水的標
準是≤0.50 mg/L。
1.2 純水制備技術
本研究表1顯示,如果采用自來水為源水達到不
同等級純度往往需要組合兩種或兩種以上技術逐級完
成。

1.2.1 I級純水      
I級純水即稱之為超純水,是在II級或III級純水
基礎上制備。市售超純水機大多集成了預濾、離子交
換、活性碳吸附以及微超濾等技術[1,8-10]。
(1)預濾。建立在儀器本系統泵驅動下的正壓過濾
基礎上,以去除源水中存在的100 µm左右粒徑的顆
粒物,對下一級純水柱起保護作用。建議在主要以蒸
餾水為源水的超純水機上配置,也作為其他單一或組
合純水技術的前級處理。
(2)離子交換。通過內置的陰離子樹脂和陽離子樹
脂,分別靜電吸引供水中的陽離子和陰離子而置換出
H+和OH-,形成H2O,單獨使用離子交換可生成II級
純水。技術局限為:①產量有限,一旦全部結合為被
置換占據后,離子仍游離存在,需要更換;②不能有
效去除有機物、熱源及細菌等;③化學再生的去離子
床可產生有機物和顆粒。在離子交換基礎上可結合電
去離子(Electro deion ization,EDI)技術,在電場作
用下吸附于樹脂上的離子分別選擇性的通過陽離子或
陰離子滲透膜遷移到高濃度側而排出,同步實現了離
子交換、遷移滲透和交換樹脂的電再生,故又稱作連
續電去離子法,水純度可達到15 MΩ•cm[11-13]。
(3)活性碳吸附。由有機材料制成帶有迷宮小孔的
多孔顆粒,展開面積很大,1 g活性碳可達1000 m2,溶
解于水中的有機分子進入孔中在萬有引力的作用下結合


在孔壁上。有天然活性碳和人工活性碳之分,能有效吸附可溶性有機物和氯,但不能除去離子和微粒子。
 
(4)微(超)濾。運用切向流超濾技術,發揮著分子篩作用,能有效濾除顆粒物、生物大分子、熱源、酶類、微生物和膠體物,除用于化學合成等**別實驗外,由于可有效去除熱源和DNA酶、RNA酶,還可作為非常理想的細胞培養和分子生物學實驗用水,其缺陷則為不能夠去除可溶性無機物和有機物,當高分子物累積過多,存在著污染、阻塞問題。選擇性集成上述技術生產的超純水機可產出10.0~18.0 MΩ•cm 兩類I級純水,廣泛用于要求消除溶液痕量本底影響的化學和生物學實驗,如LC、LC-MS、ICP-MS、qPCR、電泳、細胞培養、組織學及化學元素分析
 
等。若用于實驗室特殊目的,可組合以下配置:①微孔濾器,一般為0.2 µm的圓盤濾器,作為**后純化步驟安裝在出水端,又稱之為終端濾器。能有效濾去細菌以及大于其孔徑的顆粒物,如樹脂碎片、碳末及膠體顆粒等。用于靜注、血清、抗體及培養基等制備用水,但不能去除無機物、有機物、熱源及病毒,使用壽命有限;②UV輻照,在出水路徑用254 nmUV 燈輻照,微生物細胞中的DNA和蛋白吸收UV導致其失活;新近有采用185 nm和254 nm兩個波長UV光組合,能產生有機物的光氧化,使有機物溶解轉化為
 
CO2,產出TOC≤5 ppb的高純度水。 1.2.2 II級純水
 
經反滲透、蒸餾或結合離子交換制備,適用于靈敏度要求較高的化學分析目的。反滲透(reverse
 
osmosis,RO)是經濟的純化水方法,其核心是RO
 
膜,即半透膜。RO膜的孔結構較UF膜還緊密,能夠去除顆粒、細菌以及>200 Dalton分子量的有機物(包括熱源)達95%~99%。在半透膜兩側存在著濃度差,在滲透壓作用下低濃度側的水分子向高濃度側移動,稀釋過程終止于兩側壓力達到平衡。制作RO水是在高濃度施加一個與滲透相反的壓力,迫使水通過半透膜而被收集(未通過半透膜的水被排斥掉),稱之為反滲透。蒸餾是傳統的水純化技術,可以去除廣譜污染物,理想的阻抗值在0.5~1 MΩ•cm之間,水中總離子污染物約500 ppb;采用石英材質的蒸餾器進行雙蒸、3次蒸餾效果較佳。但蒸餾過程也會攜帶某些污染物隨之被冷凝,從玻璃或金屬接口能提取出硅、鈉、錫及銅等污染物。沸點<100 ℃的有機物將自動轉為蒸餾液,沸點>100 ℃的有機物能溶解在水蒸汽
 
中也進入到蒸餾液。在蒸餾過程中也可能為水道中水的氯與天然有機物發生反應提供動能,生成新的有機化合物。因此,蒸餾水中的TOC水平是在100 ppb左右。蒸餾制備需要較長的儲存時間,易受空氣中的無機有機揮發物、細菌、顆粒物、藻類以及塑料容器中的有機物、玻璃容器中的離子再次污染。
1.2.3 III級純水
 
經蒸餾或離子交換技術制備,用于常規化學分析實驗及器皿的**終清洗。
 
不同級別或不同純化技術配置產出的純水有不同的實驗用途、成本也不同,必須根據實驗目的結合各項純水技術指標進行合理選擇,既要避免純水的純度不能滿足實驗要求,又要防止不必要的浪費。
 
2 實驗室超純水機的規范操作與保養
 
2.1 安裝注意事項
 
雖然實驗室超純水機安裝與操作較為簡單,但有
 
些技術流程步驟不可忽視,操作不當將直接影響產水質量和純水柱效。
 
2.1.1 設備安裝
 
實驗室超純水機應安裝在防水臺面或特制的車架上,遠離有源儀器設備。在不與RO純水機組合使用的情況下,供水容器**好要高于純水機10~20 cm,采用無毒硬質連接管,避免過多的中間接口以防止水污染或污垢積聚,供水容器要洗刷干凈并用蒸餾水或
 
RO水涮洗處理,出水口處下方需放置積水盤(槽)。 2.1.2 電源連接
 
直接將主機電源線插到墻壁電源插座,但必須保證電源確有地線,如果未接地線應將主機另行接地;使用接線板**好為防水插座或置接線板遠離可能濺到水的區域。
2.1.3 裝載或更換純水柱
 
在斷電或電源開關關閉狀態下完成裝載或更換純水柱,事先核對純水柱的規格型號是否與本機性能要求相符,檢查純水柱接口端的密封膠圈有否脫落并置于適當的對接位置。
 
2.2 操作注意事項
 
2.2.1 源水要求
 
必須保證裝入源水容器內是雙蒸水或RO水,電導率<10 μs/cm@25 ℃或更低,水溫在5~35 ℃之間;且不要把轉運容器中的水底倒入源水容器,以免殘留在水桶或其他容器底部的顆?;蛐鯛钗镞M入純水柱導致柱效降低。


2.2.2 實驗室超純水機運行
 
開 機后儀器會運行除氣泡程序,耗時約為 5 min,約需15 L水。如果配置了UF組件儀器則隨之進入清洗程序,約需60 min。之后,在預操作轉態下過夜或**少維持數小時,儀器自循環清洗純化柱。次日,進入超純水機操作狀態,產水10~15 L后置預操作狀態待用。
 
3 實驗室超純水機的常規保養
 
(1)實驗室超純水機保養的關鍵環節是“連續開
 
機”和“膜清洗”,儀器故障也常由于忽視這兩項操作引發。一旦超純水機通電使用則必須保證即便在不產水時仍通電處于預操作(pre-operate)狀態,不可關閉主機開關或拔掉電源,即全年365 d開機。儀器設有每隔
30 min再自內循環程序,其目的是保持“流水不腐”,
 
避免純水管路和純水柱滋生細菌。如當日不需要制作純水,同樣需要制作5 L達到理想純度(18.0 MΩ)的超純水,以沖洗純水柱體系。節假日關機中斷自循環功能,是產水純度降低或超純水機“故障”的主要原因。
 
(2)每隔3個月進行一次清洗程序。如果配置了UF
 
組件,儀器一般設置有定期沖洗程序,需要在下班時或節假日將供水容器裝滿足夠量的源水。如果與RO純水機聯用,要定期清洗RO膜,通常應每月清洗1次。由于隨使用時間延長,累積在RO膜表面的離子或有機物濃度增高而產生濃差極化、沉淀導致膜阻塞損害[9-13]。
 
(3)需認真做好超純水機使用記錄,按期備份待更換的純水柱等器件,以保證實驗室超純水供應[14]。在源水質量保證的前提下參考更換時間為:①離子交換柱和活性碳柱半年或1年(視出水MΩ•cm值決定);②0.2 µm**終濾器半年或1年,超濾膜3~5年;③UV燈為1~2年,視輸出強度或菌培養定;④RO機
 
儲水桶上端的空氣濾器是用來濾除CO2、灰塵、微生物及揮發性有機物,**少每年更換1次,為防止掉入大顆粒物質,濾器外再加罩濾網。不可使用潤滑劑如油或硅膠擦拭橡膠密封圈。
 
4 結論
 
規范超純水機的應用、保障合格水質提供,需在掌握膜分離等技術原理的基礎上,嚴格執行儀器技術操作流程和日常與定期維護措施,實施整個技術流程的監測與管理,以保證超純水機設備的連續正常運行,產出符合質量要求的純水。
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